加热永久线变化率

加热永久线变化率作为耐火材料重要的使用性能评价指标，一直被高校、研究院、检验机构、生产单位及使用单位重点关注。该项目对于判别耐火材料经过高温烧成处理后的体积稳定性，有着重要的研究意义，同时也能为工业窑炉设计部门提供参考，具有极其重要的现实意义。现有耐火材料国家标准和行业标准中大多都设置了加热永久线变化率的技术指标，可见该项目是一个非常重要的考核指标，其检测结果的评价对于耐火材料的配方改进、质量控制、接收验货及实际应用都有着非常关键的影响，故该项目检测结果应当引起足够重视。要分析研究耐火材料加热永久线变化率的具体检测结果，就离不开其不确定度的分析和评定。目前国内对于耐火材料加热永久线变化率不确定度分析和评定的研究较少，尤其是耐火材料制品笔者没有检索到此类的文章。因此，笔者分别从仪器设备、试样称量、浸液、数值修约、重复试验等方面对粘土砖(典型的耐火材料制品)加热永久线变化率测量结果不确定度进行分析和评定，以便于更好评价耐火材料制品的加热永久线变化率。

试验方法

1.方法原理

将已测定体积的长方体或棱柱体或圆柱体试样，置于试验炉内，按规定的升温速率加热到规定的试验温度，并保持一定的时间，冷却到室温后，再次测量其体积，计算其加热永久线变化率。

2.试样制备

按照标准GB/T7321—2004《致密定形耐火制品试验的制样规定》第3章取样原则的要求，从同一批次的6块粘土砖中在边角同一部位切取6块试验样品。

3.仪器设备及试验用浸液

仪器设备包括:电子天平(型号:LP2102)、高温重烧炉(型号:CSL-03)、显气孔率仪(型号:XQK-02，绝对压力能降至不大于2500Pa)。试验用浸液为水。

4.试验步骤

4.1 试样干燥

将切取好的粘土砖试样在电热鼓风干燥箱中于110±5℃烘干至恒重。

4.2 试样测量

按标准GB/T2997—2015《致密定形耐火制品体积密度、显气孔率和真气孔率试验方法》测量试样的体积，按式(1)计算试样体积VB:

式中:m为饱和试样悬浮在浸液中的质量，g;M为饱和试样在空气中的质量，g;ρ为浸液的体积密度，g/cm3。

4.3 加热及保温

粘土砖试样放置在高温重烧炉炉膛均温带，不得叠放且彼此分离，均匀摆放、间距不得小于试样高度的一半，按照标准GB/T5988—2007《耐火材料加热永久线变化试验方法》中7.6要求的加热速率进行升温及保温。

4.4 冷却及测量

停炉后，试样随炉自然冷却到室温，取出试样，按照4.2进行体积的测量。

数学模型

式中:V1为试样加热后的体积，cm3;V0为试样加热前的体积，cm3。3试验结果加热永久线变化率试验结果如表1所示。

加热永久线变化率测量结果不确定度分析

1、加热永久线变化率不确定度来源分析

加热永久线变化率测量不确定度来源主要有:①数值修约引入的标准不确定度分量urou;②电子天平称量引入的不确定度分量u1、u2、u3、u4;③浸液引入的不确定度分量;④试验重复性引入的不确定度分量u(Lc);⑤高温重烧炉控温过程引入标准不确定度分量。

2、影响测量的标准不确定度分量

2.1数值修约引入的标准不确定度分量

试验结果依据标准GB/T5988—2007《耐火材料加热永久线变化试验方法》中8.3的要求，修约至1位小数，故加热永久线变化率修约间隔为0.1%，根据中国合格评定国家认可委员会发布的《实验室认可指南》中规定，其引入的标准不确定度分量为:

2.2电子天平称量引入的不确定度分量

查阅电子天平(型号:LP2102)的检定证书，证书中淄博市计量测试所依据JJG1036—2008对电子天平了检定，证书内容包含:电子天平实际分度值为0.01g，最大允许误差为0.1g，均匀分布，故试验用电子天平称量试样引入的标准不确定度为:

2.3各标准不确定度的灵敏系数

由电子天平称量引入各标准不确定度的灵敏系数，可以根据前文中加热永久线变化率计算式(1)和式(2)计算得出，各标准不确定度灵敏系数分别为:

2.4浸液引入的不确定度分量

整个测试过程，要求实验室温度恒定，故测试时浸液(一般用水)温度可认为无变化，浸液体积密度引起的标准不确定度分量可以不予考虑。

2.5试验重复性引入的不确定度分量

同一批次粘土砖试样(编号1～6)加热永久线变化率的测量结果如表1所示，其平均值为:Lc=-0.23%，根据贝塞尔公式可得标准差为:

式中：m为试样数量。则由重复性试验引入的标准不确定度分量为：

2.6高温重烧炉控温过程引入的标准不确定度分量

试验用高温重烧炉(型号:CSL-03)，由淄博市计量测试所对热电偶及温控系统进行了校准，并经确认符合标准要求，且在试验期间升温、保温等温度控制均有计算机程序自动控制完成，设备正常运行，无异常波动，此种情况可以不予考虑由控温引入的标准不确定度分量。

3、加热永久线变化率标准不确定度的合成

加热永久线变化率的各个输入量中，互不相关，则合成标准不确定度:

4、加热永久线变化率扩展不确定度的评定

包含因子k，一般取值为2，置信概率为95%，粘土砖加热永久线变化率扩展不确定度为:U=kuc=2×0.059%=0.118%。

结语

(1)粘土砖作为典型的耐火材料产品，通过对其加热永久线变化率测量过程的分析和评定，可以看出其测量不确定度的来源较多，但影响测量结果的主要来源有两类，分别为:数值修约和试样称量。

(2)从不确定度报告中可以看出，粘土砖加热永久线变化率扩展不确定度较大，笔者以为可以通过调整数值修约的位数、使用精度更高的电子天平称量试样等手段来减小扩展不确定度，以便于更准确的判定粘土砖加热永久线变化率检测结果，同时给其它耐火材料制品提供了借鉴。