由于镁钙系耐火材料具有一系列优良性能，特别是具有净化钢液的功能，已经成为耐火材料中一个重要的系列品种，适用于现代冶炼技术发展及苛刻的冶炼条件对耐火材料的要求。目前，镁钙系耐火材料主要用于连铸中间包内衬、炉外精炼钢包AOD、VOD炉、电炉、转炉及大型干法水泥窑烧成带等，未来这一类材料将有更广泛的应用前景。镁钙砂作为生产镁钙系耐火材料的主要原料，其性能直接影响制品的使用，因此，研究不同含量的白云石超细粉和不同烧成温度对镁钙砂显微结构的影响对制备出具有低热导率，较好力学性能与抗侵蚀性能的优质镁钙系耐火材料具有重要的作用。

01试验

1.1 原料及试验方案

本试验主要以轻烧白云石粉为主要原料，加入不同含量的白云石超细粉，利用X射线荧光分析仪对原料及添加剂进行化学组成测定，结果见表1。

将研磨后的轻烧粉通过180目筛，将未加入添加剂的轻烧粉作为空白试样，然后将经球磨机球磨48h，粒度约为300～500nm的白云石超细粉分别以3%、6%和9%的添加量(w)加入轻烧粉中。

1.2 试验过程和性能检测

按试验方案进行配料混匀，分别将混匀的物料放入压片模具中，采用干压成型方法，用压片机在5T(约70.74 MPa)压力下将细粉混合物压成直径为30mm、高为10mm的圆柱试样。标好序号，放入干燥箱内于95℃干燥24h。将干燥后的试样放入高温炉中煅烧，分别在1500、1600℃保温2 h，自然冷却至室温。采用德国蔡司公司生产的Zeiss—ΣIGMA HD型场发射扫描电子显微镜观察其微观组织和形貌，再用Nano Measurer软件对1600℃烧成后的电镜图片进行孔径分析。

02结果及讨论

图1是经1500、1600℃处理未加入添加剂的试样500倍的电镜图片。从图中可以看出，随着煅烧温度的升高，镁钙砂气孔率无太大变化，可见温度对镁钙砂的结构没有太大影响。

图2是1500℃时添加剂为白云石超细粉且其含量(w)分别为3%、6%、9%的试样500倍电镜图片，从图中可以看出，加入超细白云石细粉比不加入超细白云石细粉分布更加均匀，显气孔率上升，且当加入6%(w)的超细白云石时，效果最好。用Nano Measurer软件将图片进行处理，可分析电镜图片内气孔孔径，得出柱状图(见图2)。由柱状图得知：白云石含量为3%(w)时，约88.53%的气孔孔径在1～6μm，剩余气孔孔径均在6～11μm;白云石含量为6%(w)时，约86.37%的气孔孔径集中在1～3.8μm，约12.13%的气孔孔径在3.8～5.9μm，同时也存在1.52%的气孔孔径在7.3～9μm;白云石含量为9%(w)时，约82.35%的气孔孔径在1～8.2μm，约17.64%的气孔孔径在8.2～13μm。当白云石超细粉含量为6%(w)时气孔数量最多，且相对3%和9%(w)来说，此时，气孔较小，分布较均匀。

图3为1600℃时白云石超细粉含量分别(w)为3%、6%、9%的试样500倍SEM图片，用NanoMeasurer软件对图片进行处理，可分析SEM图片内气孔孔径，得出柱状图(见图3)。由柱状图得知：白云石含量为3%(w)时，约84.78%的气孔孔径为1～5.8μm，剩余气孔孔径均为5.8～17μm;白云石含量为6%(w)时，约82.61%的气孔孔径集中在1～6μm，约13.05%的气孔孔径在6～11μm，同时也存在1.45%的气孔孔径在23.5～26μm，可能是因混料时添加剂分布不均而使此处添加剂较集中所致;白云石含量为9%(w)时，约87.18%的气孔孔径在1～9μm，约12.81%的气孔孔径为9～17μm。

由以上分析可知：在引入白云石超细粉烧成后的镁钙砂中气孔多为偏圆形气孔，气孔孔径较小、分布较均匀，且多处于晶内处;碳酸盐微粉为纳米级微粉，其比表面积大、活性高，可起促烧结作用。烧成温度为1500、1600℃时，白云石超细粉添加量均为6%(w)较合适，相对含量3%和9%(w)来说，此时气孔孔径较小、分布较均匀，可见温度对其影响不大。

03结论

以大石桥地区轻烧白云石粉作为原料基体，以白云石超细粉为添加剂，压片成型以后，在1500、1600℃的温度下进行煅烧，并通过过扫描电镜观察其显微结构，研究白云石超细粉含量对镁钙砂显微结构的影响，白云石超细粉加入量为6%时，气孔数量较多，气孔孔径相对较小、分布较均匀。