申请(专利)号：CN202610492466.0

申请日：2026-04-15

授权公告号：CN122036334B

授权公告日：2026-07-07

申请人：大石桥市震宇耐火材料有限公司

地址：115000 辽宁省营口市大石桥市博洛铺镇太平庄村

发明人：请求不公布姓名 安新

主分类号：C04B35/106

分类号：C04B35/106;F27D1/04;B28B17/02;B28B3/02;B28B1/093;C04B35/622;C04B35/64;G05D27/02

代理机构：辽宁中润专利代理事务所(普通合伙)

代理人：徐笑阳

主权项：

1.一种镁质耐火砖的制备方法,其特征在于,包括以下步骤：S1：配料混炼,将高纯电熔镁砂按粒径进行多档级配后,依次加入稀土复合烧结助剂、纳米MgAl-2O-4尖晶石微粉、经表面活化处理的稳定化ZrO-2微粉以及有机结合剂,混炼均匀,得到混炼料;S2：振动辅助多段变压成型,将所述混炼料加入压制模具,依次执行预压段、振动排气段和主压段;在所述主压段的保压期间,通过布置于所述压制模具不同高度层的压力传感阵列实时采集各测点压力,并计算压力分布均匀度系数;当所述压力分布均匀度系数低于设定阈值时,返回所述振动排气段,重新依次执行振动排气段和主压段,直至所述压力分布均匀度系数不低于所述设定阈值后卸模,得到坯体;S3：将所述坯体干燥至残余含水率满足烧结要求,得到干燥坯体;S4：气氛反馈自适应分段烧结,将所述干燥坯体装入具备在线气体检测功能的烧结窑,依次经低温干燥段、有机物分解段、脱气稳温段、高温烧结段和保温段完成烧结;在所述有机物分解段,通过在线气体分析仪实时检测窑内CO浓度,并根据所检测到的CO浓度动态调节该段的升温速率;S5：分区控速冷却,烧结完成后,依次在高温缓冷区、临界慢冷区和低温快冷区三个温度区间内分别按对应的冷却速率进行冷却,得到镁质耐火砖成品;步骤S1包括以下步骤：S11：颗粒级配,选用MgO含量不低于97wt%的高纯电熔镁砂,按粗颗粒、中颗粒、细颗粒和细粉四个粒径档进行级配称量,使粗颗粒构成骨架、中细颗粒逐级填充间隙,得到级配镁砂;S12：添加稀土复合烧结助剂,向所述级配镁砂中加入由CeO-2粉末和La-2O-3粉末组成的稀土复合烧结助剂,所述CeO-2与La-2O-3的质量比为1:1～2:1,所述稀土复合烧结助剂的外加总量为所述级配镁砂总质量的0.5～1.5wt%;所述CeO-2和La-2O-3在烧结过程中向方镁石晶界处偏析富集,协同净化晶界并抑制低熔点硅酸盐相的形成,得到第一混合料;S13：添加纳米尖晶石微粉,向所述第一混合料中加入纳米MgAl-2O-4尖晶石微粉,外加量为所述级配镁砂总质量的1～3wt%;所述纳米MgAl-2O-4在烧结过程中在方镁石晶界处形成弥散分布的钉扎相,抑制方镁石晶粒异常长大,得到第二混合料;S14：添加稳定化氧化锆微粉,向所述第二混合料中加入经表面活化处理的Y-2O-3稳定ZrO-2微粉,外加量为所述级配镁砂总质量的0.5～2.0wt%;所述表面活化处理使所述ZrO-2微粉在混炼和成型阶段均匀分散于基体中,从而在烧结冷却过程中均匀发生相变增韧,得到第三混合料;S15：加入结合剂并混炼,向所述第三混合料中加入改性木质素磺酸钙溶液,外加量为所述级配镁砂总质量的2.5～3.5wt%,湿混均匀,得到混炼料;步骤S2包括以下步骤：S21：预压段,向所述压制模具内加入所述混炼料后,施加预压压力并保压,使所述混炼料初步压实并排出颗粒间大空隙中的游离气体,得到预压料体;S22：振动排气段,将预压压力卸至零,同时激活振动激励机构,沿压制方向施加振动,使细粉颗粒向粗颗粒间隙迁移填充并驱使封闭气泡逸出,提高颗粒堆积密实度;S23：主压段,施加主压压力并保压;在保压期间,由所述压力传感阵列连续采集各测点压力,取连续不少于5个采样点的平均值作为各测点压力代表值,按下式计算压力分布均匀度系数： ;式中,为压力分布均匀度系数,取值范围为[0,1],越接近1表示各测点压力分布越均匀;为全部测点压力代表值的标准差;为全部测点压力代表值的算术平均值;当不低于设定阈值时,判定压力分布均匀性合格,卸模得到坯体;当低于所述设定阈值时,返回步骤S22重新依次执行振动排气段和主压段,直至不低于所述设定阈值后卸模,得到坯体;步骤S4包括以下步骤：S41：低温干燥段,窑温自室温升至200℃,排除所述干燥坯体中的残余水分,得到预热坯体;S42：有机物分解段,窑温自200℃升至650℃;通过在线气体分析仪实时检测窑内CO体积浓度,按以下规则动态调节当前升温速率：当所述CO体积浓度不超过浓度阈值时,按基准升温速率正常升温;当所述CO体积浓度超过所述浓度阈值且低于浓度上限时,按下式降低升温速率： ;式中为当前动态调节升温速率;为有机物分解段基准升温速率;为在线气体分析仪实时检测的窑内CO体积浓度;为触发升温速率调节的CO浓度阈值;为触发恒温保持的CO浓度上限;当所述CO体积浓度不低于所述浓度上限时,停止升温并维持窑温恒定,待所述CO体积浓度降至所述浓度阈值以下后按所述基准升温速率恢复升温,完成有机物分解;S43：脱气稳温段,窑温自650℃升至1000℃,排除有机物残余分解气体,使坯体温度趋于均匀;S44：高温烧结段,窑温自1000℃升至烧结最高温度,完成致密化烧结;S45：保温段,在所述烧结最高温度下恒温保温,保温时长根据坯体最大厚度和目标体积密度确定,坯体越厚或目标密度越高则取较长保温时长;保温完成后进入步骤S5;步骤S5包括以下步骤：S51：高温缓冷区,自所述烧结最高温度冷却至1200℃,控制冷却速率以防止坯体因内外温差过大而产生热应力裂纹;S52：临界慢冷区,自1200℃冷却至800℃,将冷却速率控制在低于所述高温缓冷区冷却速率的水平;同时通过窑内各测温点的温度监测,调节各冷却区段的冷却风机转速以控制窑内各测温点之间的温差;S53：低温快冷区,自800℃冷却至室温,冷却速率高于所述临界慢冷区的冷却速率,出窑得到镁质耐火砖成品。摘要：

本发明公开了一种镁质耐火砖的制备装置及方法,属于耐火材料制备技术领域。本发明设计了配料混炼、振动辅助多段变压成型、干燥、气氛反馈自适应分段烧结和分区控速冷却的制备工艺,配料中协同引入稀土复合烧结助剂、纳米尖晶石添加剂和经表面活化的稳定化氧化锆添加剂,分别实现低温致密化、晶粒钉扎细化和相变增韧。成型工序采用预压、振动排气和主压三段变压程序,基于压力分布均匀度系数进行闭环控制以保证坯体密度均匀;烧结工序通过在线检测一氧化碳浓度动态调节升温速率;冷却工序分区控制冷却速率,确保相变均匀进行。本发明所得制品具有致密度高、强度优异、抗热震性好且合格率高的优点。